發布日期:2022-05-29 點擊率:62
高效氣相色譜儀的不分流進樣并不是不分流,而是分流與不分流相結合。不分流進樣的操作參數有進樣口溫度、載氣流速、進樣量、進樣速度、溶劑和柱溫等。
一、進樣口溫度:
進樣口溫度可以比分流進樣時稍低些,因為不分流進樣時樣品在氣化室的滯留時間長,氣化速度稍慢些不會影響分離結果。進樣口溫度的底限是能保證待測組分在瞬間不分流時完全氣化,否則過低的進樣口溫度會造成高沸點組分的損失,影響分析靈敏度和重現性。當然,過高的進樣口溫度會造成樣品分解。因此要根據樣品的具體情況優化進樣口溫度。當改變進樣口溫度后,必須重新優化設置瞬間不分流時間。
二、載氣流速:
從減小初始譜帶寬度的角度考慮,不分流進樣的載氣流速應高些,其上限應以保證分離度為準。分流出口的流量(開啟分流閥后)一般為30~60mL/min。只要開啟分流閥的時間設置正確,分流出口的流量在此范圍內變化對分析結果的影響很小。
三、進樣量和進樣速度:
進樣量一般不超過2μL。進樣量大時應選用容積大的襯管。
進樣速度應快些,用自動進樣器進樣。若采用手動進樣,進樣速度的重現性會影響分析結果。
四、溶劑:
不分流進樣對溶劑的要求比較嚴格。
1、進樣口溫度、初始柱溫、瞬間不分流時間和進樣體積都與溶劑沸點有關。一般來說,使用高沸點溶劑比低沸點溶劑有利,因為溶劑沸點高時容易實現溶劑聚焦,且可使用較高的初始柱溫,還可降低進樣器針尖歧視和氣化室壓力的突變。
2、溶劑極性一定要與樣品極性相匹配,保證溶劑在所有被測樣品組分之前出峰,否則早流出的組分峰會被溶劑的大峰掩蓋。同時溶劑要與固定相匹配,才能實現有效的溶劑聚焦。
五、柱溫:
初始柱溫盡可能低些,低于溶劑沸點10~20℃。
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